說說ASD地物光譜儀作使用的相關(guān)注意
2021年08月29日 10:09
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ASD地物光譜儀是一個(gè)高精尖的儀器,光譜儀是如何實(shí)現(xiàn)元素分析的?首先我們需要了解光譜儀的分析原理,即光源輻射的待測(cè)元素的特征光譜被樣品蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收,通過發(fā)射光譜的減弱程度計(jì)算出樣品中待測(cè)元素的含量。
任何元素的原子都是由圍繞原子核運(yùn)動(dòng)的原子和電子組成的,原子核外的電子根據(jù)能級(jí)分布在不同的層中。因此,一個(gè)原子可以有不同的能級(jí)。能量低的能級(jí)稱為基態(tài)能級(jí)(E0=0),其他能級(jí)稱為激發(fā)態(tài)能級(jí),能量低的激發(fā)態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。正常情況下,原子處于基態(tài),核外電子在自己的軌道上低能運(yùn)動(dòng)。
如果給基態(tài)原子提供一定的外部能量,如光能,當(dāng)外部光能e正好等于基態(tài)和基態(tài)原子中較高能級(jí)之間的能級(jí)差e時(shí),原子就會(huì)吸收這個(gè)特征波長(zhǎng)的光,外層電子就會(huì)從基態(tài)運(yùn)動(dòng)到相應(yīng)的激發(fā)態(tài),從而形成原子吸收光譜。電子在躍遷到更高能級(jí)后處于激發(fā)態(tài),但激發(fā)態(tài)電子不穩(wěn)定。大約10-8秒后,激發(fā)態(tài)電子將回到基態(tài)或其他較低的能級(jí),躍遷過程中吸收的能量將以光的形式釋放出來(lái)。這個(gè)過程被稱為原子發(fā)射光譜??梢娫游展庾V吸收輻射能,而原子發(fā)射光譜釋放輻射能。
ASD地物光譜儀由光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四個(gè)部分組成。其分析過程主要分三步,即激發(fā)、分光和檢測(cè)。
1、激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子也可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)。原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光;
2、利用分光器把光源發(fā)射的光色散為按波長(zhǎng)排列的光譜;
3、利用光電器件檢測(cè)光譜,按所測(cè)得的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析,或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
ASD地物光譜儀操作使用的相關(guān)注意:
1、在光譜儀上測(cè)量的樣品應(yīng)確保無(wú)沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測(cè)定。
2、使用時(shí)嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程操作。使用ICP時(shí),要特別注意點(diǎn)炬時(shí)應(yīng)確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動(dòng)泵泵管安裝正確,炬管和線圈干燥等才能點(diǎn)炬。
3、批量樣品的測(cè)定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測(cè)定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。儀器測(cè)量一定時(shí)間應(yīng)插入測(cè)定一些已知濃度的質(zhì)量量控制樣品進(jìn)行中間檢查;檢查測(cè)量結(jié)果是否在一給定的結(jié)果范圍,如測(cè)量結(jié)果誤差較大,應(yīng)根據(jù)情況重新做工作曲線或停機(jī)檢查。
4、使用時(shí)必須注意檢查儀器的性能。一般儀器需預(yù)熱穩(wěn)定,測(cè)定樣品前首先應(yīng)注意檢查儀器的靈敏度和精密度??刹榉茨硺?biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度和多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差是否滿足要求。雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動(dòng),但仍有一合理的波動(dòng)范圍,如信號(hào)強(qiáng)度或測(cè)量RSD異常應(yīng)注意檢查。
關(guān)鍵詞:
ASD地物光譜儀
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